常规仪器的使用注意事项和实验规范操作知识

 

实验规范操作知识
 
l       重要性：（1）出于安全考虑
（2）实验结果的准确性、可靠性、可重复性
l       规范操作贯穿整个实验过程：
①准备实验。做实验要事先安排，要有计划。首先要查阅文献，拟定实验方案，接下去准备药品和所用到的仪器。
注意所用药品（提前把药品的基本信息查询*，包括熔沸点，溶解性，毒性？用后如何处置等）实验室有无，摆放位置？这个实验可能要用到哪些玻璃仪器？这些玻璃仪器实验室是否都有？数量够不够？干净不？是否要烘干？注意！提前把药品仪器都找好，放置在一个固定的位置备用。对于一些公用实验仪器，要提前协商解决使用。
②实验过程。玻璃仪器使用前，再次检查有无破损。根据实验设计取用药品，开始实验。实验过程，人不能长时间离开操作现场，尤其是加热温度高的实验等。注意观察实验过程出现的现象，并及时做好记录，并根据出现的现象及时调整自己的实验方案等。
③实验结束后，及时处理实验。如确实来不及处理，要加注标签，以免与别人的样品搞混淆或者被别人不小心倒掉，并在实验记录本上如实写明情况。注意实验台面的整洁，玻璃仪器的清洗，及时烘干。
尤其是一些公用的仪器，不要长时间占用而不及时处理干净或清洗。公用的药品用后要及时归位。
④实验结果的分析与总结。实验结束后，及时对实验结果进行分析，如遇到问题自己无法解决时，可向有经验的师兄师姐请教，仍不能妥善解决，及时与指导老师协商，规划下一步的实验。定期对实验结果进行阶段性总结，这样易于发现问题，并能总结出规律，有利于下一步实验。




 
1．超声波使用
超声波的功能：
加速溶解
清洗仪器
超声脱气脱出溶剂中的气泡，使HPLC检测时基线平稳。
 
注意事项：
①首先要检查瓶子是否破损，瓶子在超声波中要放置平稳，免得液体倾出。
②超声波水深要合适，不宜长时间使用，注意中间的停止。
③水的定期更换。







 
2．恒温水浴的使用：
①加热水浴的水要盖过物料
②瓶子要与冷凝管相匹配
③冷凝水的问题：水流合适，橡皮管的牢固，检查是否有老化？大小可匹配？是否接错？
④下水管的放置，注意一定要放到水槽中，zui后对准下水管口。一定要放稳，不要让水漏到地板上，切忌！




 
3．旋转蒸发仪
  
 
（浓缩）：主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。须与循环水泵（右图）相连接
旋转蒸发仪和循环水泵的各个接口的磨合，注意润滑和密封，真空管定期检查与更换，否则真空达不到要求。
 
 
如真空抽不上来或真空度变小需检查：
（1） 各接头，接口是否密封
（2） 密封圈，密封面是否磨损太严重，还是否有效
（3） 主轴与密封圈之间真空脂是否涂好
（4） 真空泵及其皮管是否漏气
（5） 玻璃件是否有裂缝、碎裂、损坏的现象
 
 
浓缩过程需要注意以下问题：
①不要装太多，要求不超过1/2，否则易暴沸，污染。
②刚开始不要转太快，否则真空达不到瓶子易脱落。
③浓缩过程一般先抽真空再升温，并注意及时放气，减少暴沸。酒精与水混合液在浓缩时特别容易暴沸
④浓缩完成关泵时，注意先卸真空，再关闭水泵的电源，切忌顺序颠倒造成倒吸。在卸真空时注意保护瓶子（尤其是大的，重的瓶子）不要掉入水中。循环水泵一般有两个抽气口，所以关泵时要观察另一抽气口是否在使用？卸去瓶子时也要注意水浴高度，不合适时要先降低水位，否则瓶口蘸水或者瓶子与水浴锅碰撞，损坏玻璃瓶污染样品。
⑤注意水浴锅中水的更换以及循环水泵的水更换。循环水泵的水建议每周更换一次，使用频率高时更换水的周期也要变短。或者将冷凝水出口与循环水泵连接，实现循环水泵中水的适时更换。
 
 
 
 
 
 
4. 抽滤装置的使用：与循环水泵连接
 
 
 
HPLC所用溶剂的过滤与脱气：过滤除去一些颗粒状的杂质，使用微孔滤膜，孔径0.45um和0.22um，分为水相膜和油相膜。
减压抽滤溶剂注意事项？抽滤瓶，先检查一下可有破损？对齐才不会漏液？不能倒吸？严禁抽滤溶剂时操作者长时间离开工作现场，使得真空泵长时间空抽，减短其寿命。




 
5．电子天平的使用
          
①精密仪器，到小数点后三位（左图，上海良平）或四五位（右图，梅特勒）。已调水平，严禁随意搬动。
②注意天平的量程。一般天平上都有一个max, min。
③注意清洁。固体样品用称量纸，注意不要洒到称量盘上，尤其是一些具有腐蚀性的样品，称取时尤其得小心。若要洒落，关闭天平电源，轻轻取出托盘，用软纸及时将洒落到缝隙的物品清理掉，必要时用棉球蘸无水乙醇擦拭。液体样品称取时尤其要注意，一定不要洒到托盘、开关门的缝隙处或液晶显示屏上。如果腐蚀，会造成天平称量不准确，门关不上或者开关门时很困难。天平使用一段时间后，要用随机带的校准砝码进行校正，以保证称量准确。
④用完后及时清理。这个清理工作包括废弃的称量纸、天平周围洒落物的处理、药勺上剩余物品的清理。必要时要将药勺清洗，无机盐类用水冲洗基本就可以，有机药品用相应的有机溶剂洗涤，药勺及时洗干净，放回原来的位置。




 
6. 烘箱使用
烘样品：①注意温度的设定，对于所烘样品有特殊要求的，易高温变质的样品，必须等烘箱温度稳定后再放入。否则在烘箱升温时，会有部分时间超过设定温度5～10度。
②尽量白天烘样品，避免过夜。高温烘样品时要注意及时查看是否有异常情况。
③要用培养皿或烧杯盛装，严禁样品过满，注意放水平，尤其是一些浸膏或粘稠物。
烘仪器：①清洗干净的玻璃仪器，先沥干大部分水后，再送入烘箱进行烘干。
②烘仪器时去掉橡皮筋，橡胶塞等，尽量去掉标签纸
③先放满上层，再放下层。下层有干仪器时，须先取出，再往上层堆放潮湿仪器，否则下层干仪器易被潮湿仪器的水珠炸裂。




 
7．冰箱的合理使用
 
用途：存放一些需低温冷藏或冷冻的药品或个人制作的样品，如生物样品等。
存放样品注意事项：
（1）不要随便什么药品或样品都往冰箱放，（这是错误的观念：样品存在冰箱就比室温下更易贮存等）有必要存放时再使用。摆放整齐、平稳，切忌随意的顺手堆放，冰箱门轻开轻关，否则大的震动易门柜上存放的液体样品倾斜或倾出，污染冰箱或他人样品。
（2）存放样品记得贴标签，注明样品为何人的？编号及盛装何物？尤其对于个人制作的重要样品，务必注意标签纸再用塑料胶带缠绕，否则样品反复冻融易造成标签脱落、字迹模糊等情况。
（3）样品如对潮湿的水汽较敏感，注意瓶子封口处用防水胶带仔细缠绕，使其尽量隔绝水汽等。
（4）个人样品定期清理，及时处理掉无用样品。对于别人样品，未经许可勿随意拿出，搬动、任意丢弃等。